粉末流動(dòng)性測(cè)試儀對(duì)于粉末流動(dòng)性的檢測(cè)通常有三種方法:
◆通過(guò)一個(gè)孔來(lái)流動(dòng)
◆剪切池
◆固定的一個(gè)角度
我們一一來(lái)看下:
一、圓筒附件(通過(guò)一個(gè)孔來(lái)流動(dòng))
zui常用的方法是:一定量的粉末通過(guò)已知大小孔徑的時(shí)間。當(dāng)粉末流過(guò)孔徑時(shí),很多十分重要的因素影響我們對(duì)其判斷,甚至超過(guò)了粉末本身的性能特征,這些因素包含:測(cè)試設(shè)備的材質(zhì)、形狀;粉末堆積的直徑、高度和孔的形狀。藥典中建議使用圓形的容器,以增強(qiáng)粉末之間的流動(dòng),同時(shí)盡量減少容器材質(zhì)差異性對(duì)粉末流動(dòng)性的影響。即使這樣,該技術(shù)也只適合非粘性粉末的分析,同時(shí)藥典也建議:
1.堆積粉末的高度遠(yuǎn)大于孔的直徑。
2.孔的開(kāi)口直徑大于顆粒直徑的6倍以上。
3.圓筒的直徑大于孔的開(kāi)口直徑2倍以上。
這樣粉末堆積高度和開(kāi)口直徑的差異性對(duì)結(jié)果的影響可以忽略,因而量筒附件的設(shè)計(jì)要滿足上面的所有要求,它由一個(gè)不銹鋼圓筒構(gòu)成,高76mm,直徑57mm,容量為200ml,圓筒底部密封并保留一個(gè)開(kāi)口,以更換不同大小的孔,同時(shí)包含一套20個(gè)不同規(guī)格的開(kāi)口盤(pán),每一個(gè)盤(pán)都在其中間精密開(kāi)孔,其大小為:4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 當(dāng)裝樣時(shí),一個(gè)檔板蓋住其孔,這樣保證沒(méi)有振動(dòng)情況下,讓粉末平穩(wěn)地流過(guò)中間的孔。它可以使用兩種方式來(lái)測(cè)量:質(zhì)量和時(shí)間,以定義粉末內(nèi)在的流動(dòng)性能。
A、質(zhì)量和時(shí)間
操作非常簡(jiǎn)單,針對(duì)相應(yīng)的粉末,選擇一個(gè)合適的開(kāi)口尺寸(對(duì)于未知的樣品,可以從18mm的孔開(kāi)始測(cè)量,然后來(lái)決定增加或減少孔的大小),調(diào)節(jié)擋板,保證其蓋住其孔,加入待檢測(cè)的樣品,打開(kāi)擋板,開(kāi)始計(jì)時(shí);待全部樣品通過(guò)粉末流動(dòng)性測(cè)試儀漏斗,測(cè)量出流動(dòng)時(shí)間。連續(xù)測(cè)量三次,根據(jù)質(zhì)量和時(shí)間計(jì)算出流動(dòng)速度:克/秒。
B、固有的流動(dòng)指數(shù)
圓筒附件提供了一個(gè)簡(jiǎn)單地、可重復(fù)地對(duì)粉末流動(dòng)性的檢測(cè)技術(shù),它包含了很多影響流動(dòng)性的物理特性,如:顆粒大小、形狀、細(xì)度、表面積、實(shí)際和體積密度、多孔性、沉淀物、帶電性,現(xiàn)在沒(méi)有一個(gè)可以直接全部量化上面所有參數(shù)的測(cè)量方法。固有的流動(dòng)指數(shù)基于粉末自由流過(guò)平板中一個(gè)孔的流動(dòng)能力,其流動(dòng)指數(shù)表達(dá)為連續(xù)三次能自由流過(guò)的zui小孔的直徑(mm)。根據(jù)其原理,我們建議首先使用18mm的孔,當(dāng)平板放上,擋板關(guān)閉的情況下,加入50克樣品于圓筒的漏斗中,等待30秒讓其可能結(jié)成小塊,擋板打開(kāi)。如果粉末流過(guò)孔以后,在上部和下部沒(méi)有形成殘留,則結(jié)果為正;如在壁上產(chǎn)生凝結(jié),不能通過(guò)或通過(guò)時(shí)候發(fā)生突然流動(dòng),結(jié)果為負(fù)。如果為正,則減少孔的大小,直到負(fù)的結(jié)果出現(xiàn),然后再增大孔徑,直到正的出現(xiàn),并三次正常順利流過(guò)該孔。流動(dòng)指數(shù)被成功應(yīng)用于判斷粉末的流動(dòng)性,如:膠囊填充、壓片和干粉包裝中。
二、剪切池附件
粉末流過(guò)粉末流動(dòng)性測(cè)試儀與其體積密度和剪切長(zhǎng)度有關(guān),它由一個(gè)直徑140mm、高度32.5mm、體積為500ml的圓形桶做成,在底部有一個(gè)直徑100mm的孔,在準(zhǔn)備樣品的過(guò)程中,對(duì)其密封上;分兩步分別測(cè)量樣品牢固性(體積密度)和破壞性(剪切長(zhǎng)度)。
三、漏斗附件(通過(guò)一個(gè)固定角度)
在一些情況,為了模擬一些產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)條件,使用一個(gè)錐形漏斗,其規(guī)格是按照歐洲藥典2.9.16章的要求,采用不繡鋼結(jié)構(gòu),容量為400ml,同時(shí)提供三個(gè)規(guī)格的開(kāi)口直徑:10、15、25mm,他們可以快速互換,結(jié)構(gòu)和測(cè)量過(guò)程與圓筒附件相似,也有一個(gè)檔板。我們可以增加一個(gè)天平和計(jì)時(shí)器與檔板的微動(dòng)開(kāi)關(guān)連接,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)計(jì)時(shí)和稱(chēng)重。它有四種工作模式:固定的樣品重量,測(cè)量流動(dòng)時(shí)間;固定的樣品體積,測(cè)量流動(dòng)時(shí)間;固定的流動(dòng)時(shí)間,測(cè)量樣品重量。繪制流動(dòng)時(shí)間和樣品重量的關(guān)系圖。
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